17.2 Qualitativ Bestëmmung vu Stärke a Waasserlösleche Polymeren
17.2.1 Prinzip
17.2.1.1 Den Zweck vun dësem Test ass d'Präsenz vu Stärke oder Stärkederivater a pulveriséierte oder granuläre Waasserlösleche Polymere wéi PAC-LV ze bestëmmen
17.2.1.2.Detektioun vu PAC-LV Léisung duerch Zousatz vun enger Mineral-/Jodid-Léisung*
Wann Amylose präsent ass, gëtt et an e faarwege Komplex gemaach.
17.2.2 Reagens a Material
a) Deioniséiert oder destilléiert Waasser
b) Nitratléisung, zB Merck 1.09.089.1000 (CAS Nr. 7553-56-2) 7) 0,05.
c) Kaliumjodid 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS Nr. 7681-11-0
d) Natriumhydroxid (NaOH) (CAS Nr. 1310-73-2): verdënntem Léisung, 0,1% -0,5%.
17.2.3 Apparat
17.2.3.1 Rührer 1ta Model 98 Multi-Shaft Rührer equipéiert mat engem 9B29X Impeller oder gläichwäerteg Blade mat enger eenzeger
sinusoidal Welleform,Klingendurchmesser ca.25 mm (Linn, gesteppte Gesiicht no uewen).
17.2.3.2 D'Rouerbecher huet eng ongeféier Gréisst vun 180 mm (7.1 Zoll) déif, 97 mm (3-5/6 Zoll) Duerchmiesser vum
ieweschte Mond,an 70 mm (2,75 Zoll) Duerchmiesser vun der ënneschter Basis (zB M110-D Typ Hamilton BeachRührbecher
oder gläichwäerteg Saach).(E 600 ml Glas kann och als Ersatz benotzt ginn.)
17.2.3.3 Labo Läffelen.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 Gläichgewiicht: D'Genauegkeet ass 0,01 g.
17.2.3.6 Volumetresch Flaschen 100ml
17.2.3.7 Pasteurpipetten oder Dropper Plastik.
17.2.3.8 Timer: mechanesch oder elektronesch, Genauegkeet 0,1 min.17.2.3.9 pH Meter an pH Elektroden:
zB Thermo Russell Typ KDCW1 19)
17.2.3.10 Polymer Fütterungsapparater (zB Fann 10) oder 0Fl Typ 11))
17.2.3.11 Reagenzglieser.
17.2.4 Prozedur - Virbereedung vun Jod / KaliumiodidPëlle Léisung
17.2.4.1 Fügt 10 μl ± 0,1 ml vun 0,05 mol / l Jod Léisung an eng 100 ml ± 0,1 ml Volumetresch Kolbe.
17.2.4.2 Dobäizemaachen 0,60 g±..01 g KaliumiodidPëlle (KI), sanft der flask rësele et opléisen.
17.2.4.3 Deioniséiertem Waasser op eng 100 ml Mark derbäisetzen a grëndlech vermëschen.Notéiert den Datum vun der Virbereedung.
17.2.4.4 Déi formuléiert Jod / Jodid Léisung gëtt an engem zouenen Container gespäichert an an enger donkeler, cooler an dréchener Plaz gelagert.
Den Verfallsdatum ass bis zu dräi Méint a sollt verworf a rekonstituéiert ginn.
17.2.5 Prozedur - PAC-LV Léisung Virbereedung a Stärke Detektioun
17.2.5.1 Bereet eng 596 wässerlech Léisung vu PAC-LV fir ze testen.
Füügt 380 g ± 0,1 g deioniséiertem Waasser an d'Mëschbecher, füügt 2 g ± 0,1 g PAC-LV mat enger eenheetlecher Geschwindegkeet derbäi.
beim Rühren um Rührer,an d'Zousätzlech Zäit soll weider 60 s bis 120 s.
D'Probe soll an d'Turbulenzen an der Mëschbecher bäigefüügt ginn, a vermeide Rührschacht fir Stëbs ze reduzéieren.
Et ass léiwer de Polymer-Ladegerät am 17.2.3.10 ze benotzen.
17.2.5.2 Nodeems Dir 5 min ± 0,1 min rührt, huelt d'Rührbecher aus dem Rührer a schrauft all PAC-LVs, déi an d'Stéck hänken.
der Coupe Mauer mat engem spatzen.All PAC-LVs, déi un de Schrack festgehal sinn, goufen an d'Léisung gemëscht.
17.2.5.3 Mooss de pH vun der Léisung.Wann de pH manner wéi 10 ass, füügt eng verdënntem Léisung vu NaOH dropwise derbäi.
Erhéije de pH op 10
17.2.5.4.Gitt d'Rührbecher an de Rührer zréck a réieren weider.D'total Rührzäit sollt 20 min ± 1 min sinn.
17.2.5.5 Plaz 2 ml vun der Probe Léisung an e Reagenzglieser a füügt drop drop 3 Drëps Jod/Jodid Léisung,
bis zu 30 Drëpsen.
17.2.5.6 Preparéieren dräi eidel assays mat deionized Waasser.Dobäizemaachen 3 Drëpsen, 9 Drëpsen, 30 Drëpsen vun Jod / Jodid Léisung ze
d'Réier fir Vergläichstester.
17.2.5.7 Nodeems Dir all Kéier 3 Drëps Léisung bäigefüügt hutt, schütt d'Tube sanft fir d'Faarf vun der Probe Léisung ze vergläichen
mam eidele Test.De Verglach vu Faarwen soll géint e wäissen Hannergrond gemaach ginn.
17.2.6 Bestëmmung - PAC-LV Stärke Detektioun
17.2.6.1 Wann d'Probe-Léisung, déi getest gëtt, déi selwecht giel Faarf wéi den eidelen Test weist, gëtt d'Probe net
enthalen all Stärke oder Stärke Derivate.
17.2.6.2 Wann eng aner Faarf präsent ass, gëtt et staark uginn datt et eng Stärke oder Stärke-Derivat gëtt
17.2.6.3 Wann d'Faarf schéngt séier ze verschwannen, wat d'Präsenz vun engem Reduktiounsmëttel beweist, an dësem Fall,
weider dropwise Jod / Jodid Léisung, Faarf Verglach mat ee vun den eidel Tester, gesinn 17.2.61.
17.2.6.4 Wann eng Faarfreaktioun, déi anescht wéi dem 17.2.6.1 ass, festgestallt gëtt, ass et net néideg fir mam nächsten Test virzegoen
17.3 Fiichtegkeet
17.3.1 Apparat 17.3.1.1 Uewen: Kontrollbar op 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.
17.3.1.2 Gläichgewiicht: Genauegkeet vun 0,01 g.
17.3.1.3 Evaporatiounsdësch: Kapazitéit 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desiccator: Enthält Desiccant (CAS No. 7778-18-9) Desiccant, oder gläichwäerteg
17.3.2 Test Prozedur
17.3.2.1 Gewiicht 10 g ± 0,1 g PAC-LV Probe fir ze gewien An der Verdampfungsgeschir, notéiert d'Probemass m
17.3.2.2 Dréchent d'Probe am Ofen fir 4 h
17.3.2.3 Ofkillt d'Probe an engem Desickator op Raumtemperatur17.3.2.4 D'Verdampfungsgeschir mat der
gedréchent PAC-LV, Rekord dréchen Prouf Qualitéit m2.
17.3.3 Berechnung
17.4 Flëssegket Verloscht
17.4.1 Reagens a Material
17.4.1.1 Mieresalz: Buedem bewäert no ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API Norm.
17.4.1.3 Kaliumchlorid (CAS Nr. 7447-40-7)
17.4.1.4 Natriumbikarbonat (CAS Nr. 144-55-8).
17.4.1.5 Deioniséiert oder destilléiert Waasser.
17.4.2 Instrumenter
17.4.2.1 Thermometer: D'Miessberäich ass 0 °C ~ 60 °C, d'Präzisioun ass 0,5 °C
(de Miessbereich ass 32 °F ~ 140 °F, d'Präzisioun ass 1.0 °F)
17.4.2.2 D'Gläichgewiicht: D'Präzisioun ass 0,01g.
17.4.2.3 Rührer: Wann en Typ 9B Multi-Shaft Rührer mat engem 9B20x Impeller ausgestatt ass,de Schacht soll mat ugepasst ginna
eenzelSinuswellenblad mat engem Blade Duerchmiesser vu ronn 25 mm (1 Zoll) mat engem gestempelt Gesiicht no uewen.
17.4.2.4 D'Rouerbecher huet eng ongeféier Gréisst vun 180 mm (7.1 Zoll) déif, 97 mm (3-5/6 Zoll) Duerchmiesser vu
den ieweschten Mond,an 70 mm (2,75 Zoll) Duerchmiesser vun der ënneschter Basis (zB M110-D Typ Hamilton Beach Rührbecher).
17.4.2.5 scraper.
17.4.2.6 Container: Glas oder Plastik, mat Stopper oder Deckel, fir Salzwaasser benotzt.
17.4.2.7 Viscometer: Elektresch, direkt Liesung, am Aklang mat ISO 10414-1
17.4.2.8 Timer: Zwee, mechanesch oder elektronesch, mat enger Präzisioun vun 0,1 min fir d'Zäitperiod, déi an dësem Test gemooss gëtt.
17.4.2.9 Filtratiounsapparat: Niddereg Temperatur an Drocktyp, am Aklang mat de Bestëmmunge vum Kapitel 7 vun
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Moosszylinder: Zwee, mat enger Kapazitéit vun 10 ml ± 0,1 ml an 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polymer fidderen Apparat (Fann Typ oder OFI Typ).
17.4.3 Test Prozedur - PAC-LV Flesseggassystem Verloscht
17.4.3.1 42 g ± 0,01 g Mieresalz op 11 ± 2 ml deioniséiertem Waasser derbäisetzen.
17.4.3.2 An 358 g Mieresalzléisung 35,0 g ± 0,01 g Kaliumchlorid (KCl).
17.4.3.3 Nom Rühren fir 3 min ± 0,1 min, add 1,0 g ± 0,01 g Natriumbikarbonat.
17.4.3.4 Nom Rühren fir 3 min ± 0,1 min, add 28,0 g ± 0,01 g API Standard fir ze evaluéieren
17.4.3.5 Nodeems Dir 5 min ± 0,1 min rührt, huelt d'Rührbecher aus dem Rührer a schrauwen se mat enger Schrauber op d'Mauer.
All API Standarden evaluéieren Buedem.All API Standard Evaluatiounsbuedem, déi un de Schrack festgehal sinn, goufen an d'Suspension gemëscht.
17.4.3.6 Gitt d'Rührbecher an de Rührer zréck a weider 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.7 Gewiicht 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Lues beim Rühren um Rührer, fügen Se PAC-LV mat engem eenheetlechen Taux.
D'Zousatzzäit sollt ongeféier 60 Sekonnen daueren.De PAC-LV soll an de Wirbel an der Mëschbecher bäigefüügt ginn
a vermeiden d'Rührschacht fir Stëbs ze reduzéieren.Et ass am beschten de Polymer Fütterungsapparat am 17.4.2.11 ze benotzen.
17.4.3.9 No 5 min ± 0,1 min réieren, huelt de Rührbecher aus dem Rührer a benotzt e Spatel fir alles ofzeschrauwen
PAC-L stécht un der Coupe Mauer.All PAC-LVs, déi un de Schrack festgehal sinn, goufen an d'Suspension gemëscht.
17.4.3.10 Gitt d'Glas an de Rührer zréck a réieren weider.Wann néideg, no 5 Minutten an 10 Minutten, d'Rühr erofhuelen
Coupe aus dem Rührer a schrauwen all PAC-L, deen un d'Bechermauer stoungen.Déi total Rührzäit vun der
Ufank vun der Zousatz vum PAC-LV soll 20 min ± 1 min sinn.
17.4.3.11 Bei 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),halen d'Suspension an engem zouenen oder deckele Container fir 16 h ± 0,5 h.
Rekord Aushärttemperatur an Aushärtzäit.
17.4.3.12 Nom Aushärten, réieren d'Suspension op engem Rührer fir 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.13 Giet d'PAC-LV Suspension an d'Filterbecher.Ier Dir an d'Suspension gitt,sécherstellen, dattallDeeler
vun der Filterbecher sinn dréchen an den Dichtungsring ass net deforméiert oder gedroen.D'Temperatur vun der Suspension soll sinn
25°C±1°C (77°F±2).Bis bannent 13 mm (0,5 Zoll) vun der Spëtzt vun der Coupe.D'Filterbecher montéieren, d'Filterbecher installéieren
den Titulaire, den Drockreliefventil zoumaachen an e Behälter ënner dem Drainröhr setzen.
17.4.3.14 Setzt en Timer op 7,5 min an en aneren op 30 min.Gläichzäiteg Start zwee Timer an ajustéieren Coupe Drock op
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Den Drock soll duerch kompriméiert Loft, Stickstoff oder Helium geliwwert ginn.
Et soll bannent 15 Sekonnen ofgeschloss ginn.
17.4.3.15 fir d'éischt Um Enn vum Timer, huelt de Container ewech a läscht all Flëssegkeet, déi un den Drain hänken an
entwerfen.En dréchene 10 ml graduéierten Zylinder gouf ënner dem Drain geluecht an de Filtrat gouf bis déi zweet gesammelt.
Timer ofgelaaf.Huelt den Zylinder a notéiert de Volume vum gesammelt Filtrat.
17.4.4 Berechnung - Verloscht vun PAC-LV D'Quantitéit vun filtrated V berechent no Equatioun (43) an ml;
v-2xVe (43) wou: 1⁄2_ Volume vum Filtrat gesammelt tëscht 7,5 min an 30 min.D'Eenheet ass ml.
17.5 Scheinbar Viskositéit vun Léisungen
17.5.1 Test Prozedur - Scheinbar Viskositéit vun Léisung
17.5.1.1 42 g ± 0,01 g Mieresalz op 11 ± 2 ml deioniséiertem Waasser derbäisetzen.
17.5.1.2 An 358 g Mieresalzléisung 35,0 g ± 0,01 g Kaliumchlorid (KCl).
17.5.1.3 Gewiicht 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lues beim Rühren um Rührer, add PAC-LV mat enger eenheetlecher Rate.
D'Zousatzzäit sollt ongeféier 1 Minutt daueren.De PAC-LV soll an de Wirbel an der Mëschbecher bäigefüügt ginn
a vermeiden d'Rührschacht fir Stëbs ze reduzéieren.
17.5.1.4 No 5 min ± 0,1 min réieren, huelt de Rührbecher aus dem Rührer, schrauft all PACw un der Bechermauer fest
mat engem Spatel, a mëschen all de PAC-LV, deen um Spatel an d'Suspension stécht.
17.5.1.5 Gitt d'Glas an de Mixer zréck a réieren weider.Wann néideg, ewechzehuelen der Rührer Coupe aus dem Mixer no
5 min an 10 min, schrauwen all PAC-Ws, déi un d'Coupe Mauer hänke bleiwen.D'total Rührzäit vum Ufank vun der Zousatz vun
PAC-LV soll 20 min ± 1 min sinn.
17.5.1.6 Bei 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendéiert d'Suspension fir 16 h ± 0,5 h an engem zouenen oder deckele Container.
Rekord Aushärttemperatur an Aushärtzäit "
17.5.1.7 Stir d'Suspension um Rührer fir 5 min ± 0,1 min.
17.7.5.1.8 Gidd d'Léisung an d'Probebecher ausgestatt mat engem direkte Liesviskosimeter" bei 25 °C ± 1 °C (77 Under
den Zoustand vun ° F ± 2), d'Suspension gouf bei 600 r / min gelies.
17.5.2 Berechnung - Scheinbar Viskositéit vun der Léisung
Berechent d'scheinbar Viskositéit vun der Léisung no Formel (44), a mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-Viskosimeter bei 600 r/min.Notéiert d'Resultat vun der Berechnung
Post Zäit: Nov-12-2020